从图1可见:随着DEG物质的量分数从0增加至25%,醇解率由70%增大至80%,甘醇说明在同等条件下增大DEG含量能加快醇解速率;BHET产率则从55%降至40%。联合这是醇解因为随着DEG与PET反应的进行,除了生成BHET外,废聚还生成了:
这两种产物不能通过上述提纯分离方式结晶析出。酯及当DEG物质的其产量分数达10%时,PET的物分醇解率达到76.5%,比无DEG时醇解率提高了6.5个百分点。乙醇考虑到后续再生共聚酯合成时对DEG含量的甘醇要求,因此DEG的联合添加比例以10%左右为宜。
常压下EG的沸点为196℃,本试验中由于添加了DEG能提高醇解剂的废聚沸点,使反应温度在常压下能达到205℃左右,酯及为此在170~205℃范围对PET醇解反应进行试验。其产由图2可知,随着温度的升高,PET醇解率从32%增大至85%,BHET收率从22%增大至66%。这是因为较高的温度可以加快分子运动,使醇解速率增快。在反应温度达到200℃后,醇解率和BHET收率趋于稳定,分别达到83%和65%。
如图3所示,在催化剂质量分数低于0.1%时,随着催化剂添加量增加,醇解反应程度加快,BHET收率也快速提高;当催化剂质量分数高于0.1%后,醇解反应速率和BHET收率趋于稳定。其中催化剂质量分数在0.1%时,PET醇解率达到82%,BHET收率也达到62%。在同等情况下单独用EG醇解,催化剂质量分数一般为0.2%,可见DEG的存在也有利于减少催化剂的用量。
由图4可知:在反应时间低于1 h时,醇解率和BHET收率随时间延长而快速增加,之后增速缓慢。反应时间为1 h时,PET醇解率接近100%,BHET收率为66%;到2 h时,BHET收率为72%。虽然随反应时间的延长,BHET的收率有所增加,但过长的反应时间既增加能耗又易使EG脱水醚化生成DEG,使再生反应中DEG含量不易控制,故醇解的反应时间应控制在1~1.5 h,比单独用EG醇解可缩短0.5~1 h的时间。
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